FD凍干機的具體使用方法可能因型號和品牌而有所差異,但一般來說,可以參考以下步驟:
準備工作
檢查設備:確保凍干機的電源線連接正常,各部件完好無損,無泄漏、松動等情況。同時,檢查真空泵的油位和狀態(tài),確保其能正常工作,若油位不足需添加適量的真空泵油。
清潔樣品:將待凍干的樣品進行適當處理和清潔,去除表面的雜質(zhì)、水分等,以免影響凍干效果和設備的正常運行。對于液體樣品,可進行過濾或離心等操作;對于固體樣品,要確保其表面干凈、無油污等。
預冷準備:打開凍干機的電源開關(guān),啟動制冷系統(tǒng),使冷阱溫度逐漸降低。一般來說,需要提前預冷至少30分鐘,讓冷阱充分降溫,以便在后續(xù)的凍干過程中能夠有效地捕獲水蒸氣。
樣品預處理
預凍樣品:將處理好的樣品放入合適的容器中,如凍干瓶、托盤等,然后將裝有樣品的容器放入凍干機的冷阱中或低溫冰箱中進行預凍。預凍溫度通常應低于樣品的共熔點溫度,一般建議比樣品的共熔點低幾度,以確保樣品凍結(jié)。如果預凍不充分,在后續(xù)的抽真空升華過程中,樣品可能會膨脹起泡,影響凍干效果。
安裝樣品:預凍完成后,將預凍好的樣品從低溫環(huán)境中取出,迅速轉(zhuǎn)移到凍干機的干燥盤中。對于采用橡膠閥連接的凍干機,需先將橡膠閥關(guān)閉(閥芯長把向上),待真空度達到20Pa以下時,再將預凍后的凍干瓶插入橡膠閥下接口,并將塑料閥芯向下旋轉(zhuǎn)180°。
抽真空
啟動真空泵:按下凍干機的“真空泵”開關(guān),啟動真空泵開始抽真空。此時,凍干機內(nèi)部的氣壓會逐漸降低,當真空度降到1000Pa以下時,方可顯示實際真空度,正常工作時真空度一般在20Pa以下。
檢查真空度:在抽真空過程中,要密切關(guān)注真空度的變化。如果真空度下降緩慢或無法達到要求,可能是由于系統(tǒng)泄漏、樣品含水量過高等原因?qū)е拢枰皶r排查并解決問題。
加熱干燥
設置加熱溫度:根據(jù)樣品的種類和性質(zhì),設置合適的加熱溫度。一般來說,加熱溫度不宜過高,以免樣品發(fā)生變性、分解等不良反應。對于大多數(shù)生物樣品和藥品,加熱溫度通常在室溫到60℃之間。
開始加熱干燥:啟動加熱系統(tǒng),對樣品進行加熱。隨著溫度的升高,樣品中的冰會逐漸升華成水蒸氣,通過冷阱被捕獲。加熱時間和溫度的控制要根據(jù)樣品的實際情況進行調(diào)整,一般需要數(shù)小時甚至更長時間才能完成干燥過程。
結(jié)束工作
判斷干燥終點:干燥完成后,先關(guān)閉加熱系統(tǒng),然后等待一段時間,讓樣品自然冷卻。可以通過觀察樣品的外觀、重量變化等來判斷干燥是否完成。一般來說,當樣品的重量不再變化或變化極小時,可以認為干燥已經(jīng)完成。
取出樣品:關(guān)閉真空泵,慢慢打開進氣閥,使凍干機內(nèi)部恢復常壓。然后打開凍干機的艙門,取出干燥好的樣品。取出的樣品應及時進行密封包裝,并存放在干燥、陰涼的地方,避免吸濕受潮。
清理設備:干燥結(jié)束后,要及時清理凍干機內(nèi)部的殘留樣品、冰霜等,保持設備的清潔。同時,要對冷阱進行化霜處理,將冷阱中的冰融化后排出機外。
總之,F(xiàn)D凍干機的操作流程包括準備工作、樣品預處理、抽真空、加熱干燥以及結(jié)束工作等多個步驟。每個步驟都需要嚴格按照操作規(guī)程進行,以確保凍干效果和設備的安全運行。